一、前言

二氧化铪(HfO₂)是一种具有宽带隙和高介电常数的陶瓷材料，近来在工业界特别是微电子领域被引起极度的关注，由于它最可能替代硅基集成电路的核心器件金属氧化物半导体场效应管(MOSFET)的栅极绝缘层二氧化硅，以解决MOSFET中传统SiO₂/Si结构的发展的尺寸极限问题。

五氧化二钽（Ta₂O₅）为白色无色结晶粉末，是钽最常见的氧化物，也是钽在空气中燃烧生成的最终产物。主要用作拉钽酸锂单晶和制造高折射低色散特种光学玻璃用，化工中可作催化剂。

为满足现代分析检测对于高效率、高精度和绿色环保的要求，采用微波消解对两类样品进行前处理，该方法还有回收率高、空白低等特点，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

二、仪器与试剂

2.1、仪器

新仪TANK微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等

2.2、试剂

硝酸(68%)，盐酸（37%）、氢氟酸（40%）

三、实验方法

3.1、二氧化铪

称取粉碎研磨后的二氧化铪样品约0.1g（精确至0.1mg），置于消解罐底部，加入1.5mL硝酸、4.5mL盐酸和4mL氢氟酸，静置10min左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验：

实验结束，待冷却至60℃以下，将消解罐取出转移至通风橱中缓慢打开，转移到塑料杯中加水稀释，溶液澄清透明，样品可完全溶解。

3.2、五氧化二钽

称取粉碎研磨后的五氧化二钽样品约0.1g（精确至0.1mg），置于消解罐底部，加入1.5mL硝酸、4.5mL盐酸和4mL氢氟酸，静置10min左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验：

实验结束，待冷却至60℃以下，将消解罐取出转移至通风橱中缓慢打开，转移到塑料杯中加水稀释，溶液澄清透明，样品可完全溶解。

四、结果与讨论

实验选择的二氧化铪与五氧化二钽样品取样量均为0.1g，采用王水+氢氟酸的混酸体系进行实验，最高实验温度210℃，保温60min，样品都可以完全溶解。王水氢氟酸体系具有很强的挥发性和腐蚀性，加酸与拆罐过程应在通风橱中进行，同时实验人员做好防护。