一、前言

湿法消解用无机强酸或强氧化剂溶液将样品中的有机物质分解、氧化，使待测组分转化为可测定形态的方法，是一种替代干法消解制备元素全量分析样品的方法。常用的氧化性酸和氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。用于湿法消解的加热设备有电炉、水浴锅、油浴锅、电热板和微波消解仪等。一般单一的氧化性酸不易将样品分解完全，且在操作中容易产生危险，因此在日常工作中多将两种或两种以上的强酸或氧化剂联合使用，使有机物质能快速而又平稳的消解。

SH60A全自动消解仪非常适合大批量样品的处理，既能节省试剂，也能简化人工操作的繁琐流程，节约实验人员时间。

二、仪器与试剂

2.1、仪器

SH60A全自动消解仪，分析天平(十万分之一)等

2.2、试剂

硝酸(68%)，高氯酸（72%）

三、实验方法

3.1、称样

首先进行定容校准，然后每个消解罐中加入约1g（精确至0.1mg）牛奶样品。

3.2、实验流程

①加液：硝酸5mL

②振荡：时间60s，功率80%

③消解：时间30min，温度120℃

④静置：5min

⑤加液：硝酸5mL

⑥加液：高氯酸3mL

⑦振荡：时间60s，功率80%

⑧消解：时间30min，温度120℃

⑨消解：时间30min，温度150℃

⑩静置：5min

⑪加液：硝酸10mL

⑫加液：高氯酸2mL

⑬振荡：60s，功率80%

⑭消解：时间60min，温度180℃

⑮消解：时间60min，温度200℃

⑯赶酸：时间15min，温度150℃（取下回流盖）

⑰静置：30min

⑱定容：25mL

四、结果与讨论

实验选择的牛奶样品，取样量1g，采用硝酸+高氯酸的混酸体系，使用SH60A全自动消解仪进行实验，最高实验温度200℃，实验时间约4.5h，样品可完全溶解。

五、注意事项

1、高氯酸与有机物反应剧烈，实验中需等消解罐适当冷却再少量添加高氯酸。

2、实验中保证有足够的硝酸进行消解，防止样品与高氯酸剧烈反应。根据实验情况，可调整消解的温度和时间以及酸的比例，以得到最好的消解结果。

3、根据实验后剩余酸体积以及定容后所需溶液酸浓度，确定是否需要进行赶酸步骤。