一、前言

乳制品主要包括液体乳、乳粉和其他乳制品。所有乳制品的污染物限量需要满足《GB 2762-2017 食品安全国家标准 食品中污染物限量》的相关规定，其它指标如感官指标、理化指标、微生物指标等需要满足相关标准的规定，如《GB 19644-2010 食品安全国家标准 乳粉》、《GB 25190-2010 食品安全国家标准 灭菌乳》等。GB 2762中规定的必检元素包括铅、镉、汞、砷、铬、锡、镍，主要的检测方法有AAS、AFS、ICP-MS等，这些检测方法都需要通过一定的前处理过程，将液态或者固态的样品处理成澄清透明的溶液，然后再进行检测。对于乳制品，微波消解可以非常快速轻松的完成消解，元素回收率高，酸用量少，能够大大提高乳制品中各元素检测的速度和质量。

二、仪器与试剂

2.1、仪器

新仪TANK微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等

2.2、试剂

硝酸(68%)，过氧化氢（30%）

三、实验方法

3.1、液奶、酸奶

称取样品约2g（精确至0.1mg）置于消解罐底部，加入10mL硝酸，将消解罐放置在赶酸器上120℃预处理30min，待黄烟冒尽后取下冷却，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验：

实验结束后，待冷却至60℃以下，将消解罐转移至通风橱中，缓慢打开罐盖，150℃赶酸至剩余液体约0.5mL，加水稀释，消解液澄清透明，样品可完全消解。

3.2、发酵乳、生乳

称取样品约1g（精确至0.1mg），加入8mL硝酸，将消解罐放置在赶酸器上120℃预处理30min，待黄烟冒尽后取下冷却，补加2mL过氧化氢，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验：

实验结束后，待冷却至60℃以下，将消解罐转移至通风橱中，缓慢打开罐盖，150℃赶酸至剩余液体约0.5mL，加水稀释，消解液澄清透明，样品可完全消解。

3.3奶粉

称取样品约0.3g（精确至0.1mg），加入8mL硝酸，将消解罐放置在赶酸器上120℃预处理30min，待黄烟冒尽后取下冷却，补加2mL过氧化氢，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验：

实验结束后，待冷却至60℃以下，将消解罐转移至通风橱中，缓慢打开罐盖，150℃赶酸至剩余液体约0.5mL，加水稀释，消解液澄清透明，样品可完全消解。

四、结果与讨论

实验选择的液奶、酸奶样品最大取样量可达2g，采用硝酸预处理后进行消解实验，最高温度180℃，样品可完全溶解；生乳、发酵乳样品取样量1g，加入硝酸预处理后补加过氧化氢，最高实验温度200℃，样品可完全溶解；奶粉样品取样量0.3g，加入硝酸预处理后补加过氧化氢，最高实验温度180℃，样品可完全溶解。

五、参考标准

GB 5009.11-2014 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定

GB 5009.12-2017 食品安全国家标准 食品中铅的测定

GB 5009.123-2014 食品安全国家标准 食品中铬的测定

GB 5009.17-2014 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定