一、前言
电池隔膜是指在电池正极和负极之间一层隔膜材料,是电池中非常关键的部分,对电池安全性和成本有直接影响,其主要作用是:隔离正、负极并使电池内的电子不能自由穿过,让电解液中的离子在正负极之间自由通过。电池隔膜的的离子传导能力直接关系到电池的整体性能,其隔离正负极的作用使电池在过度充电或者温度升高的情况下能限制电流的升高,防止电池短路引起爆炸,具有微孔自闭保护作用,对电池使用者和设备起到安全保护的作用。电池隔膜一般是用PE(聚乙烯),PP(聚丙烯)来制备。选择不同成分的电池隔膜,探索最适合的消解参数,该方法还有回收率高、空白低等特点,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。
二、仪器与试剂
2.1、仪器
新仪TANK微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等
2.2、试剂
硫酸(98%),磷酸(85%),硝酸(68%),盐酸(37%),过氧化氢(30%)
三、实验方法
3.1、PP、PE隔膜
分别称取两类隔膜样品各0.1g(精确至0.1mg)于消解罐底部,加入8mL硝酸和1mL过氧化氢,静置10min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:
实验结束后,待冷却至60℃以下,将消解罐转移至通风橱中,缓慢打开罐盖,150℃赶酸至剩余液体约0.5mL,加水稀释,消解液澄清透明,样品可完全消解。
3.2、PP隔膜喷涂勃姆石
精确称取样品0.1g(精确至0.1mg)于消解罐底部,加入2mL硫酸、2mL磷酸和4mL硝酸,静置10min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:
实验结束后,待冷却至60℃以下,将消解罐转移至通风橱中,缓慢打开罐盖,赶酸稀释后,溶液澄清透明,样品可完全溶解。
3.3、PE隔膜喷涂PVDF
含有PVDF成分的样品采用王水浸提法,溶解重金属后过滤杂质再上机进行检测。称取样品0.1g(精确至0.1mg)于消解罐底部,加入2mL硝酸和6mL盐酸,静置15min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:
实验结束后,待冷却至60℃以下,将消解罐转移至通风橱中,缓慢打开罐盖,赶酸稀释后,过滤杂质再上机进行检测。
四、结果与讨论
实验选择的PP、PE隔膜采用硝酸+过氧化氢进行消解实验,最高实验温度210℃,样品可完全溶解;PP膜喷涂勃姆石样品采用硫酸+磷酸+硝酸的混酸体系进行实验,最高实验温度220℃,样品可完全溶解;PE膜喷涂PVDF样品无法完全溶解,建议采用王水浸提法,消解实验后过滤杂质再上机进行检测。
五、注意事项
1、硫酸沸点较高,无法通过赶酸去除。
2、王水有很强的挥发性与腐蚀性,实验人员应做好防护。