一、前言
磷脂,也称磷脂类、磷脂质,指的是含有磷酸的脂类,属于复合脂。磷脂是组成生物膜的主要成分,分为甘油磷脂与鞘磷脂两大类,分别由甘油和鞘氨醇构成。磷脂分子亲水端相互靠近,疏水端相互靠近,常与蛋白质、糖脂、胆固醇等其它分子共同构成磷脂双分子层,即细胞膜的结构。为检测磷脂中的多种金属元素含量,选择微波消解对其进行前处理,探索最适合的消解参数,该方法还有回收率高、空白低等特点,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。
二、仪器与试剂
2.1、仪器
新仪TANK微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等
2.2、试剂
硝酸(68%),过氧化氢(30%)
三、实验方法
3.1、消解
称取磷脂样品约0.1g(精确至0.1mg),加入8mL硝酸,将消解罐放置在赶酸器上120℃预处理30min左右,待黄烟冒尽后取下冷却,补加2mL过氧化氢,静置10min,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:
阶段
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温度/℃
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时间/min
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1
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150
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5
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2
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180
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5
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3
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200
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40
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3.2、赶酸定容
实验结束,待冷却至60℃以下,消解罐转移至通风橱中缓慢打开,150℃赶酸至0.5mL左右,将消解液转移至烧杯中加水稀释,溶液澄清透明,样品可完全溶解。
四、结果与讨论
实验选择的磷脂样品,取样量为0.1g,为防止微波消解压力过高,加入硝酸后先进行预处理,然后补加过氧化氢,再组装上机实验,最高实验温度200℃,保温40min左右,即可完全溶解。