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TANK微波消解仪:微波消解-石墨炉原子吸收测干米粉中的镉
2022-05-18
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1前言  

米粉,汉族特色小吃,是中国南方地区非常流行的美食。米粉以大米为原料,经浸泡、蒸煮和压条等工序制成的条状、丝状米制品,而不是词义上理解的以大米为原料以研磨制成的粉状物料。米粉质地柔韧,富有弹性,水煮不糊汤,干炒不易断,配以各种菜码或汤料进行汤煮或干炒,爽滑入味,深受广大消费者(尤其南方消费者)的喜爱。米粉品种众多,可分为排米粉、方块米粉、波纹米粉、银丝米粉、湿米粉和干米粉等。

选择一类干米粉样品,按照《GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定》,采用微波消解法对其进行前处理,后续采用石墨炉原子吸收光谱法检测其中的镉含量。

2仪器与试剂

2.1 仪器


新仪TANK微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)原子吸收分光光度计,空心阴极灯

2.2 试剂

硝酸(68%),过氧化氢(30%),镉标准溶液(1000mg/L)

3实验方法

3.1 微波消解

将实验选取的干米粉样品粉碎,称取三组,每组质量约0.5g(精确至0.1mg置于消解罐底部,加入8mL硝酸,然后将消解罐放置在赶酸器120℃预处理30min左右,待黄烟冒尽后,取下冷却,补加2mL过氧化氢,静置10min,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:


3.2赶酸定容

冷却后取出消解罐,在赶酸器上于160赶酸至0.2mL左右。消解罐放冷后,将消化液转移至25mL容量瓶中,用少量水洗涤消解罐2~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用纯水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。


3.3 配制标液

镉标准储备液:准确吸取镉标准溶液50μL50mL容量瓶中,用硝酸溶液(2%)定容至刻度,即得到含镉量分别为1mg/L的标准储备液。

镉标准使用液:准确吸取适量镉标准储备液于50mL容量瓶中,用硝酸溶液(2%)定容至刻度,得到含镉量分别为0mg/L1μg/L2μg/L3μg/L的标准系列溶液。



3.4 标准曲线


 

                                                              曲线方程:一次[A]=k1[C]+k0

                                                              方程系数:k1=0.0442k0=0.0092

                                                              相关性  0.99812

4结果  

实验选取的干米粉样品镉元素含量结果如下:


实验结果RSD均小于3%,表明平行性良好。

参考文献

[1] GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定

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