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JUPITER微波消解仪:微波消解碳化锆
2021-11-29
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1前言  

碳化锆是暗灰色有金属光泽的立方晶体,是一种重要的高熔点、高强度和耐腐蚀的高温结构材料,可用作电极、耐火坩埚和阴极电子发射材料,用于多元合金以提高机械强度,也是生产金属锆、四氯化锆的原料,因此对碳化锆中元素含量的测定是非常有必要的。微波消解法具有样品溶解完全、速度快,试剂消耗少,空白低,元素损失小、回收完全等优点,采用此方法能够实现对碳化锆的快速、完全消解,有利于后续的元素分析。

2仪器与试剂

2.1仪器

新仪JUPITER微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)


2.2试剂

硝酸(68%),氟硼酸(40%),高氯酸(70%),浓硫酸(98%)

3实验方法

3.1样品状态

      

3.2酸体系探究

碳化锆不溶盐酸,可溶于硝酸或热浓硫酸,选用强氧化性、强酸性的硝酸、浓硫酸、高氯酸以及氟硼酸进行消解。

3.3实验过程

使用硝酸、浓硫酸、高氯酸和氟硼酸作为实验的消解试剂,称取碳化锆样品0.01g(精确至0.01mg)于消解罐中,加入2mL硫酸、5mL硝酸、1mL高氯酸和5mL氟硼酸,静置5min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:


实验结束后,待冷却至60℃以下,将罐架转移至通风橱中,缓慢打开罐盖,160℃赶酸至剩余液体约2mL,加水定容至容量瓶,消解液澄清透明,样品可完全消解。

3.4取样量

在上述试验条件下,碳化锆样品取样量为0.01g时的实验最高压力达到2.4MPa左右,建议实验取样量控制在0.01g

4结果  

使用硝酸、硫酸、高氯酸和氟硼酸对碳化锆样品进行消解实验,最高实验温度210℃,保温60min,取样量为0.01g时实验最高压力2.4MPa,碳化锆可完全消解。

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