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MASTER-18微波消解仪:微波消解吡唑
2021-10-19
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1前言

吡唑又名1,2-二氮唑、二氮二烯五环、邻二氮杂茂,是白色针状或棱形结晶,从乙醇中结晶的吡唑是无色针状晶体。有似吡啶的臭味和刺激性苦味,能溶于水、醇、醚和苯。易发生氯化、溴化、碘化、烷基化酰化反应。分子式为C3H4N2吡唑吞入有毒,对眼睛、皮肤、呼吸道有刺激作用。吡唑拥有多种生理作用,包括止痛、抗发炎、退烧、抗糖尿病和抗菌等。吡唑可作为某些医药、农药的中间体,在医药、农药的研究开发中占有十分重要的地位。为了检测吡唑中的多种无机元素含量,我们选择微波消解对其进行前处理,探索最适合的消解参数,该方法还有回收率高、空白低等特点,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

2仪器与试剂

2.1 仪器


新仪MASTER-18微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)


2.2 试剂

硝酸(68%),纯水

3实验方法

3.1样品图片(来源网络)

3.2消解方案探究

称取吡唑样品约0.5g(精确至0.1mg加入8mL硝酸,静置10min左右,待无明显反应后,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:

实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,样品可完全消解至澄清透明状态。

重新称取吡唑样品约0.3g(精确至0.1mg加入2mL硝酸和8mL纯水,静置10min左右,待无明显反应后,组装消解罐,按照表一的参数进行微波消解,实验结束后,样品也可完全溶解。


3.3取样量

当采用浓硝酸进行实验时,最大取样量可至0.5g;而采用20%稀硝酸进行实验时,取样量应控制在0.3g以内。

4结果

实验选择的吡唑样品,取样量为0.5g时,采用浓硝酸进行实验;取样量不高于0.3g时,也可采用20%稀硝酸进行实验,最高实验温度均为200℃,保温40min左右,样品可完全消解。

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