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MASTER-18微波消解仪:微波消解薄膜
2021-08-31
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1前言

薄膜是一种薄而软的透明薄片。用塑料、胶粘剂、橡胶或其他材料制成。薄膜科学上的解释为:由原子,分子或离子沉积在基片表面形成的二维材料。例如光学薄膜、复合薄膜、超导薄膜、聚酯薄膜、尼龙薄膜、塑料薄膜等等。薄膜被广泛用于电子电器,机械,印刷等行业。薄膜材料是指厚度介于单原子到几毫米间的薄金属或有机物层。电子半导体功能器件和光学镀膜是薄膜技术的主要应用。我们选择一种薄膜样品,将其剪碎后进行微波消解,探索最适合的消解参数,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

2仪器与试剂

2.1 仪器


新仪MASTER-18微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)

2.2 试剂

硝酸(68%),氢氟酸(40%),硫酸(98%

3实验方法

称取剪碎的薄膜样品约0.1g(精确至0.1mg加入8mL硝酸,静置5min左右,待无明显反应后,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:

表一


最大实验压力接近3MPa,实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,赶酸定容后,溶液中存在大量白色沉淀,样品未被完全溶解。

重新称取样品约0.05g(精确至0.1mg加入2mL硫酸,将消解罐放置在赶酸器上150℃预处理30min左右,待样品完全碳化后取下冷却,补加8mL硝酸,静置10min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:

表二


实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,赶酸稀释后,消解液中仍含有少量白色沉淀。

重新称取样品约0.05g(精确至0.1mg加入2mL硫酸,将消解罐放置在赶酸器上150℃预处理30min,取下冷却后补加8mL硝酸和2mL氢氟酸,静置10min左右,待无明显反应后,组装消解罐,按照表二的参数进行实验,样品可完全消解至澄清透明状态。

4结果

实验选取的薄膜样品,取样为0.05g,加入硫酸碳化后补加硝酸和氢氟酸,最高实验温度210℃,保温1h左右,样品可完全消解。


5注意

1. 硫酸沸点较高,无法通过赶酸去除。

2. 添加氢氟酸进行实验后,需进行赶酸处理,防止氢氟酸对玻璃器皿造成腐蚀,也可能会对实验结果造成影响。

3. 实验需要检测汞砷等易挥发元素,应适当降低预处理温度。

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