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MASTER-18微波消解仪:微波消解氧化铈
2021-05-20
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1前言

氧化铈为淡黄或黄褐色助粉末不溶于水和碱,微溶于酸。在2000℃温度和15Mpa压力下,可用氢还原氧化铈得到三氧化二铈,温度游离在2000℃间,压力游离在5Mpa压力时,氧化铈呈微黄略带红色,还有粉红色,用作玻璃工业添加剂,作板玻璃研磨材料,还可用在化妆品中起到抗紫外线作用。目前已扩大到眼镜玻璃、光学透镜、显像管的研磨,起脱色、澄清、玻璃的紫外线和电子线的吸收等作用。我们采用微波消解作为氧化铈样品的前处理方法,选择一种可将其完全溶解的方案,有利于后续对多种金属元素含量的快速准确测定。

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪MASTER-18微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)


2.2 试剂

硝酸(68%),氢氟酸(40%),盐酸(37%),硫酸(98%),过氧化氢(30%

 

3实验方法

3.1样品图片(来源网络)

3.2消解方案探究

称取氧化铈样品约0.1g(精确至0.1mg加入2mL硫酸、6mL硝酸和2mL氢氟酸,静置15min左右,待无明显反应后,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

220

40

400

实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,消解液中含有大量沉淀。

重新称取氧化铈样品约0.1g(精确至0.1mg加入2mL硫酸、4mL硝酸和4mL氢氟酸,静置15min左右,待无明显反应后,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

210

60

400

实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,消解液中仍含有大量沉淀。

精确称取样品0.05(精确至0.1mg)置于消解罐底部,加入10mL盐酸,缓慢加入2mL过氧化氢,静置30min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

210

65

400

实验结束后,待冷却至60℃以下,将消解罐转移至通风橱中缓慢打开,赶酸稀释后溶液澄清。

 

4结果

实验选择的氧化铈淡黄色粉末,取样量0.05g,采用盐酸+过氧化氢的混酸体系进行实验,最高实验温度210℃,保温1h左右,样品可完全溶解,消解液澄清透明。

5注意

1. 盐酸与过氧化氢混合后会释放出大量氯化氢气体,实验人员应做好防护。

2. 添加氢氟酸进行实验后,需进行赶酸处理,防止氢氟酸对玻璃器皿造成腐蚀,也可能会对实验结果造成影响。

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