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MASTER-18微波消解仪:微波消解原料药
2021-05-20
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1前言

原料药,指用于生产各类制剂的原料药物,是制剂中的有效成份,由化学合成、植物提取或者生物技术所制备的各种用来作为药用的粉末、结晶、浸膏等,但病人无法直接服用的物质。原料药在ICH Q7A中的完善定义:旨在用于药品制造中的任何一种物质或物质的混合物,而且在用于制药时,成为药品的一种活性成分。此种物质在疾病的诊断,治疗,症状缓解,处理或疾病的预防中有药理活性或其他直接作用,或者能影响机体的功能或结构。我们选择一种原料药样品,通过微波消解进行前处理,探索最适合的消解参数,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪MASTER-18微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)


2.2 试剂

硝酸(68%),过氧化氢(30%

3实验方法

3.1样品化学式:C36H33N6O8K

3.2消解方案探究

称取原料药样品约40mg(精确至0.1mg)置于消解罐底部,加入8mL硝酸和1mL过氧化氢,静置5min左右,待无明显反应,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:

表一

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

210

60

400

实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,样品可完全消解至澄清透明状态。

3.3取样量

通过实验发现,当取样量为40mg时,最高实验压力接近3MPa,为保证实验安全性,本次选择的原料药样品取样量不得超过40mg

4结果

实验选择的原料药C36H33N6O8K样品,取样量为40mg,采用硝酸+过氧化氢的混酸体系进行实验,最高实验温度210℃,保温1h左右,样品可完全消解。

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