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JUPITER微波消解仪:微波消解氧化铁黑
2021-03-15
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1前言

氧化铁颜料是用于匹配粉底,粉末,遮瑕膏和其他面部化妆的主要颜料,有从黄色到红色和黑色的各种色调。氧化铁黑颜料又叫四氧化三铁,是一种应用十分广泛的颜料,除了应用于化妆品领域外,还应用于无机涂料领域,电子通讯工业领域,冶金工业领域等。氧化铁黑作为与皮肤直接接触的化妆品原料,对于其中元素成分的分析尤为重要。我们采用微波消解法对氧化铁黑样品进行前处理,该方法具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点,测定结果的精密度和准确度良好,有利于对氧化铁黑中元素的分析检测。

2仪器与试剂

2.1仪器

新仪JUPITER微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)

2.2试剂

硝酸(68%),盐酸(37%)

 

3实验方法

3.1样品状态

3.2酸体系探究

氧化铁黑主要成分是四氧化三铁,同时含有微量杂质金属元素,选择具有强酸性、氧化性的硝酸和盐酸进行消解。

3.3实验过程

使用硝酸、盐酸作为实验的消解试剂,称取氧化铁黑样品0.1g(精确至0.1mg)于消解罐加入3mL硝酸和8mL盐酸,静置5min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

600

2

180

05

600

3

200

45

600

实验结束后,待冷却至60以下,将消解罐转移至通风橱中,缓慢打开罐盖静置5min150℃赶酸至剩余液体小于1mL,加水转移定容至容量瓶,消解液澄清透明,氧化铁黑样品可完全消解。

3.4取样量

在上述试验条件下,氧化铁黑样品取样量为0.1g时的实验最高压力达到2.2MPa,建议实验取样量控制在0.1g左右。

4结果

使用硝酸、盐酸对氧化铁黑样品进行消解实验,取样量为0.1g,最高实验温度200,保温40min,实验最高压力达到2.2MPa,样品可完全消解。

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