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MASTER-18微波消解仪:微波消解玻璃粉
2021-04-25
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1前言

玻璃粉为优合化工一种无机类方体硬质超细颗粒粉末,外观为白色粉末。生产中使用原料高温高纯氧化硅及氧化铝等原料,再经过超洁净的生产工艺,形成无序结构的玻璃透明粉体,化学性质稳定,具有耐酸碱性、化学惰性、低膨胀系数的超耐候粉体材料是一种抗划高透明粉料,粒径小、分散性好、透明度高、防沉效果好经过表面改进,具有良好的亲和能力,并且有较强的位阻能力,能方便地分散于涂料中,成膜后可增加涂料丰满度,制成的水晶透明度底漆类,既保持清晰的透明度,又提供良好的抗刮性。我们选取一种玻璃粉样品,采用微波消解作为前处理方法,选择一种可将其完全溶解的方案,有利于后续对多种重金属含量的快速准确测定。

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪MASTER-18微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)

 

2.2 试剂

硝酸(68%),氢氟酸(40%),饱和硼酸溶液

3实验方法

3.1样品图片(来源网络)

3.2消解方案探究

称取玻璃粉样品约0.1g(精确至0.1mg加入5mL硝酸和5mL氢氟酸,静置15min左右,待无明显反应后,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

210

40

400

实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,补加10mL饱和硼酸溶液,组装消解罐按照如下设置参数进行二次消解:

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

200

30

400

实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,消解液澄清透明,样品被完全溶解。

 

4结果

实验选择的玻璃粉样品,在取样为0.1g,采用硝酸+氢氟酸的混酸体系进行消解实验,然后补加饱和硼酸溶液进一步溶解氟化物沉淀,最高实验温度210℃,玻璃粉样品可完全溶解。

5注意

1. 不同种类的玻璃粉成分存在一定差异,应根据样品样品组成选择合适的消解试剂与最佳实验参数。

2. 添加氢氟酸进行实验后,需进行赶酸处理,防止氢氟酸对玻璃器皿造成腐蚀,也可能会对实验结果造成影响。

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