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TANK PLUS微波消解仪:微波消解玉米饲料检测磷含量
2021-04-25
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1前言

玉米饲料是一种极具开发潜力的蛋白质原料,不但可以缓解我国蛋白质资源缺乏的现状,而且还可以降低饲料成本,提高畜禽养殖经济效益。玉米饲料不仅蛋白质含量高,还含有多种微量元素,各种微量元素对动物生长发育的作用各不相同,其中磷元素对动物骨骼系统的发育及维持具有重要作用,同时还是许多器官的有机组成成分,其含量也是作为评价饲料营养品质的重要指标。根据国家标准(GB/T 6437-2018),我们采用微波消解法对玉米饲料进行消解,采用紫外可见荧光分光光度法对玉米饲料中的磷含量进行分析测定,实现了对玉米饲料中磷含量的有效检测。

2仪器与试剂

2.1仪器

新仪TANK PLUS微波消解仪i5紫外可见分光光度计,赶酸器,分析天平(十万分之一)

 

2.2试剂

硝酸(68%),氢氟酸(40%),磷酸二氢钾,偏钒酸铵,钼酸铵

3实验方法

3.1磷标准储备液配制

取磷酸二氢钾在105℃烘箱中干燥1h,于干燥器中冷却,称取0.2195g磷酸二氢钾溶解于水中,转移至1000 mL容量瓶,加入3mL硝酸加水稀释至刻度,摇匀于4环境下保存。

3.2钒钼酸铵显色剂配制

称取1.25g偏钒酸铵于200mL水中加热溶解,冷却后加入250mL硝酸,另称取25g钼酸铵于400mL水中加热溶解,冷却后将两种溶液混合,加水稀释至1000mL,避光保存,若生成沉淀则不能使用。

3.3磷标线工作液的制备

准确移取磷标准储备液0mL2mL5mL10mL15mL50mL容量瓶中,加入钒钼酸铵显色剂10mL,加水稀释至刻度,摇匀,常温下放置10min以上,以0mL磷标准溶液为参比,用1cm比色皿在400nm波长下用i5紫外可见分光光度计测各溶液的吸光度。以磷含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。

3.4微波消解玉米

使用硝酸作为实验的消解试剂,称取四种玉米样品0.25g(精确至0.01mg)于消解罐每种玉米饲料平行两组实验,随同添加试剂空白,加入8mL硝酸,静置5min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:

阶段

爬坡时间/min

压力/MPa

温度/℃

保温时间/min

1

7

3.5

150

2

2

3

3.5

170

2

3

5

3.5

190

20

实验结束后,待冷却至60以下,将消解罐转移至通风橱中,缓慢打开罐盖静置5min150℃赶酸至剩余液体0.5mL左右,加水定容至50mL容量瓶,继续移取6mL溶液转移25mL容量瓶,加入5mL显色剂,定容至25mL,测试吸光度,计算磷含量。

3.5实验数据

浓度/ppm

吸光度

0

-0.001

2

0.177

5

0.470

10

0.906

15

1.357



名称

编号

取样量/g

浓度/ppm

含量/%

玉米

1

0.2515

4.602

0.229

0.2523

4.790

0.238

2

0.2509

4.344

0.216

0.2502

4.251

0.211

3

0.2517

5.074

0.252

0.2511

5.313

0.264

4

0.2502

5.351

0.266

0.2528

5.261

0.260

空白

/

0.001

/

 

4结果

使用硝酸对玉米饲料样品进行消解实验,取样量为0.25g,最高实验温度190℃,保温20min,实验最高压力在2MPa左右,样品可完全消解。使用紫外分光光度计法测试四种玉米饲料磷含量约在0.25%左右,符合常见玉米饲料的磷含量范围。

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