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MDS-6G微波消解仪:微波消解稀土硅铁
2021-04-25
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1前言

在球墨铸铁生产中,硅铁是一种重要的孕育剂和球化剂,加入一定量的硅铁能够阻止铁中碳化物的形成、促进石墨的析出和球化。实际上纯净的硅铁是没有多大孕育效果的,为此孕育剂中常加入AlCaBaMn及稀土等元素,以增加孕育作用。孕育剂的加入量对铸件的性能有很大影响,因此建立准确的测定孕育剂中功能成分含量的方法是十分必要的。我们采用微波消解作为前处理的方法,该方法具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点,测定结果的精密度和准确度良好,有利于对稀土硅铁中元素的检测。

2仪器与试剂

2.1仪器

新仪MDS-6G微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)

 

2.2试剂

硝酸(68%),盐酸(37%),氢氟酸(40%

 

3实验方法

3.1样品状态

 

3.2酸体系探究

稀土硅铁合金主要成分是硅、铁、铝、锰、稀土等元素,选择逆王水和氢氟酸体系对稀土硅铁进行消解。

3.3实验过程

使用硝酸、盐酸和氢氟酸作为实验的消解试剂,称取稀土硅铁样品0.05g(精确至0.01mg)于消解罐中加入6mL硝酸,2mL盐酸和2mL氢氟酸,静置5min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

600

2

180

05

600

3

210

65

600

实验结束后,待冷却至60以下,将消解罐转移至通风橱中,缓慢打开罐盖静置5min150℃赶酸至剩余液体小于1mL,加水转移定容至容量瓶,消解液中有少量沉淀,过滤后可做进一步检测。

 

3.4取样量

在上述实验条件下,稀土硅铁合金样品取样量为0.05g时的实验最高压力达到2.4MPa,建议实验取样量控制在0.05g左右。

4结果

使用硝酸、盐酸和氢氟酸对稀土硅铁样品进行消解实验,取样量为0.05g,最高实验温度210,保温60min,实验最高压力为2.4MPa,所用试剂体系可提取样品中的金属元素,赶酸定容后可作进一步分析检测。

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