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JUPITER微波消解仪:微波消解空气滤膜(玻璃纤维)
2021-03-15
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1前言

近年来,随着我国工业的迅速发展和城市化的快速推进,排放在环境空气中的细颗粒物即PM2.5日益增多,这些颗粒物长时间留在空气中,通过大气环流的输送造成了区域性的大气污染形成雾霾,PM2.5易富集空气中的有机重金属、有机污染物等有毒物质,被人体吸收后危害巨大。玻璃纤维材质制成的空气滤膜具有高过滤性,高颗粒物承载能力,高透气性,较高的耐高温性及耐化学性能,用于采集过滤空气中的气溶胶及颗粒物,有利于对大气颗粒物中重金属元素的检测。采用具有试剂消耗少、空白低、元素损失小、回收完全等优点的微波消解法消解空气滤膜,有利于对空气滤膜中重金属元素的分析。

2仪器与试剂

2.1仪器

新仪JUPITER微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)

2.2试剂

硝酸(68%),氢氟酸(40%),饱和硼酸溶液

3实验方法

3.1样品处理

将处理空气滤膜所需的剪刀用超纯水清洗干净,用剪刀将空气滤膜剪碎称量。

3.2酸体系探究

空气滤膜(玻璃纤维)主要成分是硅酸盐,选择对硅元素溶解能力强的氢氟酸和具有强酸性、氧化性的硝酸进行消解,消解完成会产生氟化钙沉淀,使用饱和硼酸溶液二次消解,可将沉淀去除。

3.3实验过程

使用硝酸、氢氟酸、饱和硼酸溶液作为实验的消解试剂,称取空气滤膜样品0.2g(精确至0.1mg)于消解罐加入8mL硝酸和3mL氢氟酸,静置5min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

600

2

180

05

600

3

210

35

600

消解完成,补加10mL饱和硼酸溶液,继续按照上述参数进行实验。

实验结束后,待冷却至60以下,将消解罐转移至通风橱中,缓慢打开罐盖静置5min150℃赶酸至剩余液体小于1mL,加水转移定容至容量瓶,消解液澄清透明,空气滤膜样品可完全消解。

3.4取样量

在上述实验条件下,空气滤膜样品取样量为0.2g时的实验最高压力达到1.8MPa左右,建议实验取样量控制在0.2g左右。

4结果

使用硝酸、氢氟酸、饱和硼酸溶液对空气滤膜(玻璃纤维)样品进行消解实验,取样量为0.2g,最高实验温度210,保温30min,实验最高压力达到1.8MPa,样品可完全消解。

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