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JUPITER微波消解仪:微波消解碳60
2021-03-15
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1前言

60是一种由六十个碳原子构成的非金属单质,形似足球又名足球烯,碳60自被发现以来已被广泛影响到物理学、材料学、化学、生物学等多个领域。碳60可以增强金属,引起金属的塑性变形,与金属形成碳化物颗粒,可以与过渡金属(如铂系金属和镍)形成一系列络合物,作为高效的催化剂,可以用作比其它金属及其合金更为有效和新型的吸氢材料,碳60在发挥以上功能的前体需要有较高的纯度。我们采用微波消解法对碳60进行前处理,能够实现碳60的快速、完全消解,有利于对样品纯度的分析。

2仪器与试剂

2.1仪器

新仪JUPITER微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)

2.2试剂

硝酸(68%),氢氟酸(40%)

 

3实验方法

3.1样品状态

3.2酸体系探究

60主要成分是碳元素,同时含有微量杂质元素,选择具有强酸性、氧化性的硝酸和溶解硅元素的氢氟酸进行消解。

3.3实验过程

使用硝酸、氢氟酸作为实验的消解试剂,称取60样品0.1g(精确至0.1mg)于消解罐加入7mL硝酸和1mL氢氟酸,静置5min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

600

2

180

05

600

3

200

05

600

4

220

45

600

实验结束后,待冷却至60以下,将消解罐转移至通风橱中,缓慢打开罐盖静置5min150℃赶酸至剩余液体小于1mL,加水转移定容至容量瓶,消解液澄清透明,碳60样品可完全消解。

3.4取样量

在上述试验条件下,碳60样品取样量为0.1g时的实验最高压力达到2.9MPa左右,建议实验取样量控制在0.1g以内。

4结果

使用硝酸、氢氟酸对碳60样品进行消解实验,取样量为0.1g,最高实验温度220,保温40min,实验最高压力达到2.9MPa,样品可完全消解。

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