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MASTER-18微波消解仪:微波消解氧化铝
2021-02-11
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1前言

氧化铝是一种高硬度的化合物,属于难以溶解的无机材料之一,常用于航空航天业、汽车业、半导体加工等领域。氧化铝作为高温耐火材料,常用来制瓷器,坩埚,人造宝石等。氧化铝的溶样方法主要有高温熔融法、磷酸或硫磷混酸加热溶解法以及盐酸密闭加热溶解法,检测方法主要分光光度法、火焰光度法和光焰原子吸收光谱法。对于氧化铝的前处理方法,我们采用密闭加热微波消解法,该方法试剂消耗少,空白低,元素损失小、回收完全,能够实现对氧化铝的快速、完全消解,有利于后续的元素分析。

2仪器与试剂

2.1仪器

新仪MASTER-18微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)


2.2试剂

硝酸(68%),盐酸(37%),硫酸(98%)

3实验方法

3.1样品状态


白色粉末

3.2实验方法

3.2.1实验一

使用磷酸和硫酸作为实验的消解试剂,称取氧化铝样品0.2g(精确至0.1mg)于消解罐中加入7mL磷酸和2mL硫酸,静置5min左右,组装消解罐,设定升温曲线,最高温度220℃,保温90min

 

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

600

2

180

05

600

3

200

05

600

4

220

95

600

实验结束,冷却后缓慢打开罐盖,消解液澄清透明,样品可完全消解。

3.2.2实验二

使用稀硫酸作为实验的消解试剂,称取氧化铝样品0.2g(精确至1mg)于消解罐中加入6mL硫酸和6mL纯水,静置5min左右,组装消解罐,设定升温曲线,最高温度240℃,保温90min

 

 

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

600

2

180

05

600

3

200

05

600

4

220

05

600

5

240

95

600

实验结束,冷却后缓慢打开罐盖,消解液澄清透明,样品可完全消解。

3.2.3实验三

使用硝酸,盐酸和硫酸作为实验的消解试剂,称取铂负载氧化铝催化剂样品2g(精确至1mg)于消解罐中加入10.5mL硝酸,3.5mL盐酸和1mL硫酸,静置5min左右,组装消解罐,设定升温曲线,最高温度210℃,保温30min

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

600

2

180

05

600

3

210

35

600

实验结束,冷却后缓慢打开罐盖,消解液澄清透明,样品可完全消解,实验最高压力小于400psi

3.2.4实验四

使用磷酸和硫酸作为实验的消解试剂,称取工业氧化铝样品0.1g(精确至0.1mg)于消解罐中加入7mL磷酸和2mL硫酸,静置5min左右,组装消解罐,设定升温曲线,最高温度230℃,保温40min

 

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

600

2

180

05

600

3

210

05

600

4

230

45

600

实验结束,冷却后缓慢打开罐盖,消解液澄清透明,样品可完全消解。

3.2.5实验五

使用磷酸和硫酸作为实验的消解试剂,称取高温煅烧氧化铝样品0.1g(精确至0.1mg)于消解罐中加入7mL磷酸和2mL硫酸,静置5min左右,组装消解罐,设定升温曲线,最高温度230℃,保温60min

 

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

600

2

180

05

600

3

210

05

600

4

230

65

600

实验结束,冷却后缓慢打开罐盖,消解液澄清透明,样品可完全消解。

3.2.6实验六

使用磷酸和硫酸作为实验的消解试剂,称取板状刚玉样品0.1g(精确至0.1mg)于消解罐中加入7mL磷酸和2mL硫酸,静置5min左右,组装消解罐,设定升温曲线,最高温度240℃,保温60min

 

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

600

2

180

05

600

3

200

05

600

4

220

05

600

5

240

65

600

实验结束,冷却后缓慢打开罐盖,消解液澄清透明,样品可完全消解。

4总结

由于生产工艺或者材料本身的区别,不同的氧化铝的消解方法也不一样,消解程序可能需要适当调整,本方案中使用硫磷混酸体系,稀硫酸体系以及逆王水体系进行了实验,样品均可完全消解,此方案只供参考,用户可根据具体情况和经验优化消解方案。

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