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MASTER-18微波消解仪:微波消解低汞触媒
2021-01-13
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1前言

汞触媒作为电石法生产聚氯乙烯工序的催化剂,能使反应加快、控制反应方向或产物构成,而不影响化学平衡。在生产过程中产生的废汞触媒,具有浸出毒性和腐蚀性,分解后的汞常温下即可蒸发,毒性极大,一旦排入环境中,将极大地破坏环境平衡,造成环境污染。随着技术的进步,低汞触媒在保持汞触媒的原有优势下,能够降低汞的排放,替代普通汞触媒已成为趋势。对于低汞触媒中汞含量的检测是非常必要的,我们采用微波消解作为前处理的方法,可以实现样品的快速、完全消解,同时微波消解的密闭环境可以减少汞的流失,提高对汞含量测定的准确性。

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪MASTER-18微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)

2.2 试剂

硝酸(68%),氢氟酸(40%

3实验方法

3.1 样品状态

黑色粉末

3.2 酸体系探究

低汞触媒主要成分是氯化汞,同时含有硅酸盐杂质,选择具有强氧化性的硝酸和除硅酸盐的氢氟酸进行消解。

3.3 实验过程

使用硝酸和氢氟酸作为实验的消解试剂,称取低汞触媒样品0.2g(精确至0.1mg)于消解罐中加入10mL硝酸和2mL氢氟酸,静置5min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:

阶段

温度/

时间/min

功率/W

1

150

10

600

2

180

05

600

3

210

45

600

实验结束后,待冷却至60℃以下,将罐架转移至通风橱中,缓慢打开罐盖,使用赶酸器150℃赶酸至小于1mL,转移定容,消解液澄清透明,低汞触媒样品可完全消解。

3.4取样量

在上述试验条件下,低汞触媒样品取样量为0.2g时的实验最高压力达到3MPa左右,建议实验取样量控制在0.2g以内。

4结果

使用硝酸和氢氟酸对低汞触媒样品进行消解实验,最高实验温度210℃,保温40min,取样量为0.2g时实验最高压力达到3MPa,样品可完全消解。

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