与传统的电热板消解相比,微波消解具有明显的优势

作者:互联网 发布时间:2021-01-18
        微波消解是近年来出现的一种新的样品处理方法,与传统的电热板消解方式相比具有明显的优势
  1.加热快,升温快,消解能力强,大大缩短了样品溶解时间。
  各种样品的消解可以在几分钟到二十分钟内完成,比电热板快10-100倍。比如凯氏定氮法消化样品需要3-6小时,微波消化样品只需要9-18分钟,快20倍左右。它还能消化许多传统方法难以消化的样品,如锆石。快速消解的原因来自于微波对样品溶液的直接加热和罐内高温高压的快速形成。
  2.政溶剂消耗少,空白位置低。
  一般来说,消化一个样品只需要5-15毫升的酸溶液,这只是传统方法所用酸量的一小部分。由于密闭消解酸不会挥发流失,为了保持酸的体积,不需要继续加酸,节省了试剂,大大降低了分析空白值,减少了试剂带来的杂质元素干扰,空白值明显降低。
  3.避免了挥发损失和样品污染,提高了分析的准确度和精密度,回收率实验取得了满意的结果。采用封闭式消解罐,避免了样品中或消解过程中形成的挥发性成分的损失,保证了测量结果的准确性。还避免了样品间的相互污染和外界环境污染,适用于痕量和超纯分析检测挥发性元素(如砷和汞)。电热板上加热的挥发性成分跑了,空气中的灰尘掉到烧杯里,或者几个杯子靠近,溅起的水花互相污染。挥发损失少,试剂带来的干扰元素少,污染情况也减少,自然回收率实验更令人满意。微波消解系统可以实时显示密闭罐内的压力、温度和时间。并且可以精确控制,反应重复性好,提高了准确度和精密度。
  4.节约用电,降低分析成本。
  微波密闭消解不仅节约了试剂,还节约了电能。比如消化土壤,用800w微波加热,只需要15分钟就可以完成消化。用1.5kw电热板加热需要10个小时以上,不仅缩短了时间,还降低了功耗和分析成本。
  5.降低劳动强度,改善工作环境
  传统的电热板消解,消化样品。尽管有通风柜,还是被酸雾包围着。不仅分析员遭受了巨大的痛苦,实验室里的其他设备也被腐蚀了。现在是密闭罐消化,挥发酸大大减少,有效改善了分析师的工作环境。随着样品消解速度的加快,分析时间缩短,分析的准确度和精密度提高,大大降低了劳动强度,提高了工作效率。
  缺点:
  (1)需要特殊的样品分解装置(微波消解炉和消解罐);(2)不适合大量样品的分解,通常可放置6-12个罐,但有空白和管理样品,每次处理不超过10个样品;
  (3)分解样品一般需要后续处理后才能测定;

  (4)取样量不宜过大,有机样品一般不超过0.5g,否则会发生泄漏。

微波消解仪