微波萃取仪测量准不准跟这些因素有着直接关系

作者:互联网 发布时间:2020-08-25
       微波萃取又称微波辅助提取,很多人可能还不太了解它到时是什么东西。微波萃取是指使用适当的溶剂在微波反应器中从植物、矿物、动物组织等中提取各种化学成分的技术和方法,代表仪器微波萃取仪。
  随着技术的不断完善,微波萃取仪已用于农药残留、有机污染物、金属及其化合物、中药物、人血(或血清)、植物有效成分的萃取分离过程中,其应用范围遍及环境分析、化工分析、矿物处理、生化分析、食品分析、天然产物提纯、临床应用等领域。
  微波萃取仪在使用过程中,不时的有用户反应说,测定不准,是仪器问题吗?其实不然,是这些因素影响了仪器的测量准确度
  1.萃取溶剂
  萃取溶剂、萃取功率和萃取时间等是影响微波萃取效率的主要工艺参数。萃取溶剂的选择对萃取结果的影响至关重要。微波萃取中首先要求溶剂必须有一定的极性,以吸收微波能进行内部加热;其次,所选溶剂对目标萃取物必须具有较强的溶解能力;此外,还需考虑溶剂的沸点及其对后续测定的干扰。
  溶剂的极性对于萃取率影响很大。①用于微波萃取的溶剂有:甲醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、苯和甲苯等有机溶剂;②硝酸、盐酸、氢氟酸等无机试剂;③己烷-丙酮、二氯甲烷-甲醇和水-甲苯等混合溶剂。如用正己烷作溶剂,从薄荷和大蒜等生物物料中微波萃取精油;用正己烷-酮(1:1)混合溶剂从土壤和沉积物中提取多环芳烃等有机污染物。
  2.萃取温度
  在微波密闭容器中,由于内部压力达到十几个大气压,使得溶剂沸点比常压下要高。因此,用微波萃取可以达到常压下使用相同溶剂所达不到的萃取温度,从而提高萃取效率,但又不至于分解待测萃取物。萃取率随温度升高而增大的趋势仅表现在不太高的温度范围内,且各物质的zui佳萃取温度也不同。
  3.物料中的水分或湿度
  物料的含水量对回收率影响也很大。水是极性分子,因此物料中含有水分才能有效吸收微波能产生温度差。若物料不含水分,就要采取物料再湿的方法,使其具有足够的水分。也可选用部分吸收微波能的半透明溶剂浸渍物料,置于微波场中进行辐射加热的同时发生萃取作用。有研究表明,以异辛烷为萃取剂分离沉积物中的杀虫剂时,样品水分为15%时微波萃取效率zui高。
  4.萃取时间
  微波萃取时间与被测物样品量、溶剂体积和加热功率有关。一般情况下,萃取时间在10~15min内。在萃取过程中,一般加热1~2min即可达到所要求的萃取温度。有研究结果显示,萃取率随萃取时间延长而有所提高,但提高幅度不大,可忽略不计。
  5.溶液的pH值

  溶液的pH也会对微波萃取率产生一定的影响。针对不同样品,溶液有一个zui佳的用于萃取的酸碱度。从土壤中萃取除草剂三嗪时分别用NaOH、NH3-NH4Cl、HAc、NaAc和HCl调节溶剂pH值,发现当溶剂的pH值介于4.7~9.8时,除草剂三嗪的回收率zui高。

微波萃取仪